试样中的硫经yang化性酸转bian为ke溶性的硫酸盐后,约在10%的盐酸溶液中,用氯化bei使硫酸根离子沉淀为硫酸bei,并以磗hun恋硇wen匠苲hong。
沉淀硫酸bei蔮ao顂hiyi的酸度ying为小于1%(an盐酸),但竮hong衐a量干扰元su存在下,yingshi当di提高溶液的酸度。增高酸度,硫酸bei的溶解度也显zhu增da,但共沉淀现象da为jian少。
碱金属与硫酸bei发生共沉淀,不锈钢焊接fangguan但在酸性溶液中这zhong共沉淀情况ke予不计。
三价tie显zhudi与硫酸bei发生共沉淀,因此,通chang须用盐酸羟胺、xin或铝还原。
铬无论是liu价或三价,du影响硫酸bei的沉淀。liu价铬的共沉淀远jiao三价铬严zhong,所以通chang将铬bao持在三价状态,但三价铬也会誧i哿蛩醔ei沉淀,而且还会形成硫酸铬luo离子,阻碍硫酸bei的完全沉淀,为了防止不锈钢焊接fangguan干扰,须将铬bian为醋酸铬luo合wu。
钨、钼、硅等须预先分离除去,硝酸根、高氯酸根也会誧i鄢恋怼Ⅻ/span>
试剂
硝酸:比zhong1.42。
盐酸:比zhong1.19;1:1;1:20; 5:995。
氯酸钾:gu体。
盐酸羟胺:gu体。
氯化bei:10%溶液。过滤后使用。
盐酸xi液:取20毫升浓盐酸,10毫升氯化bei(10%)溶液,加水至1升。
氨水:1Ⅳ溶液。15毫升浓氨水加水稀释至200毫升。
分析shou续
含硫量在0.01%以上
称取1~3克试样置于400毫升烧杯中,加0.1克氯酸钾~ 10~20毫升浓硝酸,然后徐徐加入30~40毫升浓盐酸,低温加热至试祥完全溶解并zheng发至溶液表面呈皮膜状(防止zheng千,以免生成不溶性盐类)。取下,加35毫升浓盐酸,不锈钢焊接fangguan微热至盐类溶解,然后一ci加入6~7克盐酸羟胺,加热浓缩至晶状wu析出,加10毫升浓盐酸,微热加30毫升热水,煮沸1~2分zhong,使ke溶性热类全部溶解,liji以致密滤纸过滤,用盐酸(5:995)